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    1, 先用离子计测化验用水是否达标,(180mV以上达标,或使用哇哈哈纯净水);化验室要求温度25℃;

    2, 配化学试剂:

    氢氧化钠溶液10g/L,1g优级纯氢氧化钠(NaOH)溶于100水中,储于100mL试剂瓶中;

    硝酸溶液20mL优级纯浓硝酸加入100mL水混匀备用,储于100mL试剂瓶中;

    总离子调节缓冲溶液294g二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.2H2O)和20g硝酸钾溶于800mL水中,用硝酸溶液调节pH值至6,再用水稀释到1L,贮藏于1L塑料瓶中备用;

    氟标准储备溶液1000μg/mL,称取2.2101g优级纯氟化钠加水溶解稀释到1000mL定容贮藏于1000mL塑料瓶中备用;

    氟标准工作溶液:用储备溶液配置(各加10mL)于100μg/mL,250μg/mL,500μg/mL的工作溶液,贮藏于塑料瓶中备用;

     

    溴甲酚绿指示剂乙醇溶液10g/L,称取1克溴甲酚绿指示剂溶于100mL无水乙醇中,储于125mL滴瓶中;

    3, 开高温水解炉升温至1000,开氧气调至0.4-0.6l/min并开蒸馏装置开关,控制冷凝水在3ml/min;

    4, 每次开机必须先空烧15min,再做样品,送样过程中不能有爆燃现象和煤样溅出现象,否则需清洗异径管重新做;

    5, 离子计要保持在180mV以上,每个样品溶液测完必须清洗电极180mV以上;

    6, 更换水(现用哇哈哈)或任何一种试剂(步骤2)必须重新做斜率,

    7, 将称有0.5g样品的瓷舟,放石英舟中,按“启动”键,自动送样,30min后自动结束退出; 

    8, 接收的冷凝液大概75ml左右,加三滴溴甲酚氯指示剂,加氢氧化钠调色至蓝色,加10ML缓冲溶液,定容至100ml,静置半小时。

    9, 做空白:在瓷舟中加入等量的二氧化硅,直接推至燃烧位置。燃烧半小时。

    10, 放入150ml烧杯中,放在离子计上,打开搅拌,电脑程序上输入样品编号,样品重量,点击运行,开始自动滴定。

    11, 清洗:每天实验完成下班前要对滴定仪清洗管路,用纯水清洗出5ml即可。

     

     


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